Síntesis de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico glicopil bacterioprocicina fibina éter

Resumen: Tomando celulosa bacteriana como materia prima, sintetizar éter de celulosa de 2-hidroxi-3-sulfato propiato. El espectrómetro infrarrojo analiza la estructura del producto. Mejores condiciones de proceso para la síntesis de éter de celulosa bacteriano base. Los resultados mostraron que la capacidad de intercambio del éter bacteriano de propiato a base de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico sintetizado en condiciones de optimización fue de 0,481 mmol/g.

Palabras clave: celulosa bacteriana; éter de celulosa de gormemina a base de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico; capacidad de intercambio

La celulosa bacteriana sintética microbiana es similar a la celulosa vegetal en composición química y estructura molecular. Es un polisacárido lineal conectado por D-pirarot glucosa con enlaces β-1, 4-glucósido. En comparación con la celulosa vegetal, la celulosa bacteriana tiene mejores características. Es una red de fibra ultra-micro compuesta por fibras ultra-micro. Existe en forma de celulosa pura y tiene muchas funciones únicas. Los aspectos de equipos acústicos y extracción de petróleo han sido ampliamente utilizados.

El éter de celulosa celular de 2-hidroxil-3-sulfonato es un importante derivado de la celulosa que puede fabricarse con materiales de alta absorción de agua. También se puede utilizar como pureza sólida para la adsorción de iones de metales pesados y proteínas como catión. Feng Qingqin, Jie Zhefeng y otra celulosa utilizada en paja de maíz de cáscara de arroz para preparar intercambios catiónicos de ácido fuerte de éter de celulosa 2-hidroxil-3-sulfato. Este artículo utiliza celulosa bacteriana como materia prima, sintetizando éter de celulosa bacteriana a base de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico, y utiliza experimentos ortogonales para estudiar sus mejores condiciones sintéticas y 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparada bajo esta condición. La capacidad de intercambio del éter de celulosa de gormemina basado en ácido proporciona una base teórica para la aplicación real del material.

1. Parte experimental

1.1 Reactivos e instrumentos

Celulosa bacteriana (hecha a mano), hidróxido de sodio, carbonato de sodio, bisulfito de sodio, dioxano, epiclorhidrina, acetona, etanol, carbonato de sodio, los reactivos anteriores son de grado analítico.

Incubadora/caja de secado (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Molino de chorro GQF-1 (Powder Center, Universidad de Ciencia y Tecnología de Nanjing); espectrómetro infrarrojo de Fourier (Alemania); Espectrofotómetro de absorción atómica AAS-3510 de Agilent.

1.2 Preparación de éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo

1.2.1 Síntesis de celulosa bacteriana reticulada

Añadir 10g de polvo de celulosa bacteriana, 60mL de epiclorhidrina y 125mL de solución 2mol·L-1 de NaOH en un matraz de tres bocas equipado con condensador de reflujo y agitador, calentar a reflujo durante 1h, filtrar y lavar con acetona y agua a propiedades medias, y secado al vacío a 60°C para obtener celulosa bacteriana reticulada.

1.2.2 Síntesis de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio

Pese 104,0 g de NaHSO3 y disuélvalos en 200 ml de H2O y déjelos saturados con gas SO2. Calentar a 70-90 °C con agitación, luego agregar 160 ml de epiclorhidrina con un embudo cuentagotas y reaccionar a 85 °C durante 4 h. El producto de reacción se enfrió por debajo de 5°C para cristalizar el producto, luego se filtró por succión, se lavó y se secó para obtener un producto crudo de color amarillo pálido. El producto bruto se recristalizó con etanol 1:1 para obtener cristales blancos.

1.2.3 Síntesis del éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo

Añadir 2 g de celulosa bacteriana reticulada, cierta cantidad de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato, 0,7 g de carbonato de sodio y 70 mL de solución acuosa de dioxano en un matraz de tres bocas equipado con condensador de reflujo y agitador. nitrógeno Bajo protección, controlar cierta temperatura y agitar para que reaccione por cierto tiempo, filtrar, lavar con acetona y agua en turno hasta neutralidad, y secar al vacío a 60°C para obtener un sólido amarillo claro.

1.3 Análisis de la estructura del producto

Prueba FT-IR: tableta de KBr sólido, rango de prueba: 500 cm-1 ~ 4000 cm-1.

1.4 Determinación de la capacidad de intercambio

Tome 1-2 g de éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo, agregue la cantidad adecuada de agua destilada para remojar, luego viértalo en la columna de intercambio con agitación, enjuague con la cantidad adecuada de agua destilada y luego use aproximadamente 100 ml 5% Enjuague con ácido clorhídrico, controle el caudal de 3 ml por minuto. Luego lavar con agua destilada hasta que no presente acidez al ser probado con naranja de metilo, luego eluir con unos 60mL de cloruro de sodio con una concentración de 1mol L-1, controlar el caudal a unos 3mL/min, y recoger el efluente con un Matraz Erlenmeyer. Luego lave la columna con 50-80 ml de agua destilada. La solución recolectada se tituló con solución estándar de hidróxido de sodio 0.1mol·L-1 utilizando fenolftaleína como indicador, y la cantidad de mililitros de hidróxido de sodio consumidos fue VNaOH.

2. Resultados y discusión

2.1 Caracterización estructural de la celulosa bacteriana reticulada

Debido a la introducción de nuevos C—H, la celulosa bacteriana reticulada es de 2922,98 cm-1. Se potencia la vibración de estiramiento de C—H en el anillo de azúcar y se debilitan los picos de absorción característicos de los grupos hidroxilo en 1161,76 cm-1 y 1061,58 cm-1 de la línea espectral a, que son los picos de absorción característicos de los grupos hidroxilo. en celulosa. A 3433,2 cm-1, todavía existe el pico de absorción vibracional del grupo hidroxilo asociado, pero la intensidad relativa disminuye, lo que indica que el grupo hidroxilo en el anillo de glucósido no se ha sustituido por completo.

2.2 Caracterización estructural del 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato de sodio

3525～3481cm-1 es la vibración de estiramiento del enlace hidroxilo O—H de asociación, 2930.96cm-1 es la vibración de estiramiento asimétrica de C—H, 2852.69cm es la vibración de estiramiento simétrica de C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95 cm-1 es la vibración de estiramiento de S=O, 810,1 cm-1 es la vibración de estiramiento de C-O-S y 727,4 cm-1 es la vibración de estiramiento de C—Cl, lo que indica que se forma el producto objetivo.

2.3 Caracterización estructural del éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo

3431cm-1 es el pico de vibración de estiramiento O-H, 2917cm-1 es el pico de vibración de estiramiento C-H saturado, 1656cm-1 es el pico de vibración de estiramiento C-C, 1212~1020cm-1 es -SO2-vibración de estiramiento simétrica y antisimétrica, 658cm-1 es la vibración de estiramiento del enlace S-O.

2.4 Optimización de las condiciones de síntesis del éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo

En el experimento, la capacidad de intercambio se utilizó para probar la calidad del éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo. La cantidad de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio añadido en la reacción, la concentración de la solución acuosa de dioxano, el tiempo de reacción y la temperatura han hecho cuatro factores y tres niveles de experimentos ortogonales para analizar el efecto de cada factor en el xantato de celulosa bacteriano. . Influencia de las propiedades del éster.

Los experimentos ortogonales muestran que la combinación óptima de 4 factores es A2B1C3D. 1 El análisis de rango muestra que la temperatura de reacción tiene la mayor influencia en el rendimiento de adsorción del éter de 2-hidroxi-3-sulfopropilcelulosa, y el rango es 1. 914, seguido por la concentración de tiempo, dioxano y la cantidad de alimentación de 3 -cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio. La capacidad de intercambio del éter de celulosa bacteriano 2-hidroxi-3-sulfopropilo preparado en condiciones optimizadas fue de 0,481 mmol/g, superior a la de los árboles de intercambio catiónico de ácido fuerte de celulosa de tipo SE similares informados en el manual.

3. Conclusión

Modificando la celulosa bacteriana se sintetizó el éter de celulosa bacteriana del ácido 2-hidroxi-3-sulfónico, se caracterizó su estructura y se midió su capacidad de intercambio. Se extrajeron las siguientes conclusiones: 1) 2-hidroxi-3: las condiciones óptimas del proceso para la síntesis de éter de celulosa bacteriana de sulfopropilo son: 2 g de celulosa bacteriana reticulada, 3,5 g de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato de sodio, 0,7 g de carbonato de sodio y solución acuosa de dioxano al 70 ml al 30 %, reacción a 70 °C bajo protección con nitrógeno durante 1 h, el éter de celulosa bacteriana de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico preparado en estas condiciones tiene una mayor capacidad de intercambio; 2) Grupo de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico La capacidad de intercambio del éter de celulosa bacteriano de propilo es mayor que la de la resina de intercambio catiónico de ácido fuerte de celulosa de tipo SE similar que se informa en el manual.