Синтез гликопилового бактериопрокицинового эфира 2-гидроксил-3-сульфокислоты фибрина

Реферат: Используя в качестве сырья бактериальную целлюлозу, синтезируют 2-гидрокси-3-сульфатный пропиатный эфир целлюлозы. Инфракрасный спектрометр анализирует структуру продукта. Наилучшие технологические условия для синтеза основного бактериального эфира целлюлозы. Результаты показали, что обменная емкость бактериального эфира пропиата на основе 2-гидрокси-3-сульфокислоты, синтезированного в условиях оптимизации, составила 0,481 ммоль/г.

Ключевые слова: бактериальная целлюлоза; эфир целлюлозы горнемина на основе 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты; обменная способность

Микробная синтетическая бактериальная целлюлоза близка к растительной целлюлозе по химическому составу и молекулярной структуре. Это прямой полисахарид, соединенный D-пираротглюкозой с β-1,4-гликозидными связями. По сравнению с растительной целлюлозой бактериальная целлюлоза имеет лучшие характеристики. Это ультрамикроволоконная сетка, состоящая из ультрамикроволокон. Он существует в виде чистой целлюлозы и выполняет множество уникальных функций. Широко использовались аспекты акустического оборудования и добычи нефти.

2-гидрокси-3-сульфонат сотового эфира целлюлозы представляет собой важное производное целлюлозы, из которого можно изготавливать материалы с высоким водопоглощением. Его также можно использовать в качестве твердого вещества для адсорбции ионов тяжелых металлов и белка в качестве катиона. Feng Qingqin, Jie Zhefeng и другие целлюлозы, используемые в кукурузной соломе из рисовой скорлупы, для получения 2-гидроксил-3-сульфатного эфира целлюлозы с сильными кислотными катионными обменами. В этой статье в качестве сырья используется бактериальная целлюлоза для синтеза эфира бактериальной целлюлозы на основе 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты, а также используются ортогональные эксперименты для изучения ее наилучших условий синтеза и 2-гидрокси-3-сульфа-сульфасульфа, полученного в этих условиях. Обменная способность эфира целлюлозы горнемина на кислотной основе обеспечивает теоретическую основу для фактического применения материала.

1. Экспериментальная часть

1.1 Реагенты и инструменты

Бактериальная целлюлоза (собственно приготовленная), гидроксид натрия, карбонат натрия, бисульфит натрия, диоксан, эпихлоргидрин, ацетон, этанол, карбонат натрия, вышеуказанные реактивы квалификации ч.д.а.

Инкубатор/сушильный бокс (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Струйная мельница GQF-1 (Пороховой центр, Нанкинский университет науки и технологий); инфракрасный Фурье-спектрометр (Германия); Атомно-абсорбционный спектрофотометр Agilent AAS-3510.

1.2 Получение 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира бактериальной целлюлозы

1.2.1 Синтез сшитой бактериальной целлюлозы

Добавить 10 г порошка бактериальной целлюлозы, 60 мл эпихлоргидрина и 125 мл 2 моль·л-1 раствора NaOH в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, нагреть до температуры кипения с обратным холодильником в течение 1 ч, отфильтровать и перекрестно промыть ацетоном и водой до средних свойств и сушат в вакууме при 60°С с получением сшитой бактериальной целлюлозы.

1.2.2 Синтез 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната натрия

Взвесьте 104,0 г NaHSO3, растворите его в 200 мл H2O и дайте ему насытиться газообразным SO2. Нагревают до 70-90°С при перемешивании, затем добавляют через капельную воронку 160 мл эпихлоргидрина и реагируют при 85°С в течение 4 часов. Продукт реакции охлаждали до температуры ниже 5°C для кристаллизации продукта, затем фильтровали с отсасыванием, промывали и сушили, получая бледно-желтый неочищенный продукт. Неочищенный продукт перекристаллизовывали с этанолом 1:1 с получением белых кристаллов.

1.2.3 Синтез 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира бактериальной целлюлозы

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавляют 2 г поперечно-сшитой бактериальной целлюлозы, определенное количество 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната, 0,7 г карбоната натрия и 70 мл водного раствора диоксана. Азот Под защитой контролируют определенную температуру и перемешивают для реакции в течение определенного периода времени, фильтруют, промывают ацетоном и водой поочередно до нейтральности и сушат в вакууме при 60°C, чтобы получить светло-желтое твердое вещество.

1.3 Анализ структуры продукта

ИК-Фурье-тест: твердая таблетка KBr, диапазон испытаний: 500 см-1～4000 см-1.

1.4 Определение обменной емкости

Возьмите 1-2 г 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира бактериальной целлюлозы, добавьте соответствующее количество дистиллированной воды для замачивания, затем влейте в обменную колонку при перемешивании, промойте соответствующим количеством дистиллированной воды, а затем используйте около 100 мл 5% Промывка соляной кислотой, контролируйте скорость потока 3 мл в минуту. Затем промывают дистиллированной водой до тех пор, пока она не перестанет проявлять кислотность при тестировании с метиловым оранжевым, затем элюируют примерно 60 мл хлорида натрия с концентрацией 1 моль л-1, регулируют скорость потока примерно на уровне 3 мл/мин и собирают выходящий поток с помощью Колба Эрленмейера. Затем промывают колонку 50-80 мл дистиллированной воды. Собранный раствор титровали 0,1 моль·л-1 стандартным раствором гидроксида натрия, используя фенолфталеин в качестве индикатора, и количество израсходованных миллилитров гидроксида натрия составляло VNaOH.

2. Результаты и обсуждение

2.1 Структурная характеристика сшитой бактериальной целлюлозы

За счет введения новых С—Н сшитая бактериальная целлюлоза составляет 2922,98 см-1. Валентное колебание С—Н на сахарном кольце усиливается, а характерные пики поглощения гидроксильных групп при 1161,76 см-1 и 1061,58 см-1 спектральной линии а ослабевают, которые являются характерными пиками поглощения гидроксильных групп. в целлюлозе. При 3433,2 см-1 пик колебательного поглощения связанной гидроксильной группы все еще существует, но относительная интенсивность уменьшается, указывая на то, что гидроксильная группа в глюкозидном кольце не была полностью замещена.

2.2 Структурная характеристика 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната натрия

3525～3481 см-1 — валентное колебание ассоциативной гидроксильной связи О—Н, 2930,96 см-1 — асимметричное валентное колебание С—Н, 2852,69 см — симметричное валентное колебание С—Н, 1227,3 см-1, 1054. 95 см-1 представляет собой колебание растяжения S=O, 810,1 см-1 представляет собой колебание растяжения C-O-S и 727,4 см-1 представляет собой колебание растяжения C-Cl, что указывает на образование целевого продукта.

2.3 Структурная характеристика 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира бактериальной целлюлозы

3431 см-1 — пик вибраций растяжения O-H, 2917 см-1 — пик насыщенных вибраций растяжения C-H, 1656 см-1 — пик вибраций растяжения CC, 1212~1020 см-1 — антисимметричная и симметричная вибрация растяжения —SO2, 658 см-1 — колебания растяжения связи SO.

2.4 Оптимизация условий синтеза 2-гидрокси-3-сульфопропилового бактериального эфира целлюлозы

В эксперименте обменную емкость использовали для проверки качества 2-гидрокси-3-сульфопропилового бактериального эфира целлюлозы. Количество 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната натрия, добавленного в реакцию, концентрация водного раствора диоксана, время реакции и температура были выполнены с четырьмя факторами и тремя уровнями ортогональных экспериментов для анализа влияния каждого фактора на ксантогенат бактериальной целлюлозы. . Влияние эфирных свойств.

Ортогональные эксперименты показывают, что оптимальной комбинацией 4 факторов является A2B1C3D. 1 Анализ диапазона показывает, что температура реакции оказывает наибольшее влияние на эффективность адсорбции 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира целлюлозы, и диапазон составляет 1,914, за которым следуют концентрация времени, диоксана и количество подачи 3 -хлор-2-гидроксипропансульфонат натрия. Обменная емкость 2-гидрокси-3-сульфопропилового бактериального эфира целлюлозы, полученного в оптимизированных условиях, составила 0,481 ммоль/г, что выше, чем у аналогичных сильнокислотных катионообменных деревьев целлюлозы SE-типа, указанных в руководстве.

3. Заключение

Путем модификации бактериальной целлюлозы был синтезирован пропиловый эфир бактериальной целлюлозы 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты, охарактеризована его структура и измерена обменная емкость. Были сделаны следующие выводы: 1) 2-гидрокси-3 - Оптимальные технологические условия для синтеза сульфопропилового эфира бактериальной целлюлозы: 2 г сшитой бактериальной целлюлозы, 3,5 г 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната натрия, 0,7 г карбоната натрия. и 70 мл 30% водного раствора диоксана, реакция при 70°С в атмосфере азота в течение 1 ч, полученный в этих условиях пропилбактериальный эфир целлюлозы 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты обладает более высокой обменной емкостью; 2) Группа 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты. Обменная емкость пропилового бактериального эфира целлюлозы выше, чем у аналогичной сильнокислотной катионообменной смолы целлюлозы типа SE, описанной в руководстве.